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사례 1 : 저온 리타 분해 반응
개발 케이스 컬렉션
저온 리타 분해 반응 (유기 반도체의 원료)
그림 1 7-Methoxy-2-Naphthaldehyde의 합성 경로
우리는 7- 메 톡시 -2- 나프 알데히드의 제조 공정에 대한 연구의 예를 소개 할 것입니다 원료 2- 브로 모-7- 메 톡시 나프탈렌은 N- 룰리와 반응하고, 할로겐-리튬 교환 반응은 석회화 된 중간체를 생성하고, 원하는 7- 메 톡시 -2- 나프 알데히드는 Lithiated 형태에 DMF를 적용함으로써 얻어진다 (도 1)
이 파열 반응은 부작용이 동시에 발생하는 반응 시스템이므로, 배치 반응기에서 수행 될 때, 원하는 생성물은 -80 ℃의 극도로 추운 환경 하에서 반응을 수행하지 않는 한 만족스러운 수율로 얻을 수 없었다 한편, 우리는도 2에 도시 된 컴팩트 한 흐름을 사용 하여이 석유 반응을 수행함으로써, 표적 생성물은 실온에서도 얻을 수 있음을 확인했다 이 시점의 반응 온도 대 수율은 그래프 1에 표시됩니다
그림 2 소형 흐름 장치 다이어그램
그래프 1 7- 메 톡시 -2- 나프 알데히드의 과정에 의한 반응 수율
그림 3 Coflore® ACR 외관
그림 4 Coflore® ACR
그림 5 슬러리 액체 획득
획득 된 목표 생성물, 7- 메 톡시 -2- 나프 알데히드를 유기 반도체의 원료로 사용하려면 고순도를 달성하기 위해 정제되어야합니다 이 화합물을 정제하는 방법은 이황화 나트륨에 작용하여 이들을 형성하고 결정화함으로써 부가 물을 형성하고 결정화하는 것으로 밝혀졌다
과거 배치 반응기에서 부가 구조 형성 프로세스를 수행하는 것이 전적으로 가능합니다 그러나 제약 산업에서는 FDA의 매력에 따라 지속적인 프로세스에 대한 강력한 권장 사항이 있었으며 화학 산업에서는 이러한 추세를 따르는 운동이 있었으며, 우리는 또한이 부가 물의 형성 과정을 고려했습니다
부가 구조 형성 프로세스는 결정화를 포함하기 때문에 전형적인 튜브를 사용하는 마이크로 플로우 반응기에서 흐름 경로 막힘이 발생합니다 따라서, 우리는 AM Technology의 Coflore® ACR (그림 3)을 사용하여 진동형 유형 마이크로 플로우 원자로로 분류 된 연구를 수행했습니다
그림 3 Coflore® ACR 외관
그림 4 Coflore® ACR
COFLORE® ACR의 부가 구조는 그림 4에 표시된 장치 구성을 사용하여 수행되었습니다 전체 반응기 블록은 COFLORE® ACR과 수평으로 진동으로 진동하며, 유닛 내부의 진동 교반기는 충격으로 인해 유동성을 끄는 유동성을 유발할 수있게하여 유닛 내부의 진동 교반기가 충격으로 인해 폭력적으로 움직입니다 길
그림 5 슬러리 액체 획득
부가 물 형성은 반응기 블록의 바닥으로부터 이전 단계에서 얻은 석유 반응 용액을 중화시킴으로써 수행되었으며, 부가 구조 형성에 사용 된 포화 된 나트륨 바이 설파이트는 그 길을 따라 흐름 경로를 통해 도입되었다 결과적으로, 우리는 대상 부가 물이 반응기 블록의 상단으로부터 증착 된 슬러리 액체를 성공적으로 얻었다 (도 5)
